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【PLS磁珠应用】磁性固相萃取-高效液相色谱串联 三重四级杆质谱法测定环境水样中的 磺胺类抗生素残留

研究背景

磺胺类抗生素( SAs) 是一类广泛应用于人类医疗和畜牧养殖的广谱抗菌剂。大量使用这类抗生素不仅会提高细菌对抗菌剂的耐药性,也会导致生物体内毒性蓄积。环境中磺胺类抗生素主要有两大来源: 一是人类和畜禽尿液、粪便; 二是城镇污水处理厂排放,进入环境水体。不仅对生态环境造成严重污染,还会威胁人类健康和社会的长远发展。

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论文解析

目前测定磺胺类抗生素的方法主要有紫外光度法、毛细管电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法等。环境水样中磺胺类抗生素的前处理方法主要采用固相萃取(SPE) 、固相微萃取(SPME) 、液相微萃取法(LPME) 等。以磁性材料为萃取剂的磁性固相萃取技术(MSPE) 由于具有萃取高效、步骤简单等特点,成为当前环境、材料等多个领域的研究热点。磁性固相萃取法直接将萃取剂分散到水样中,解决了传统的固相萃取过程中常出现的柱堵塞难题。磁性纳米材料比表面积大,易于扩散,短时间内即能达到吸附平衡,已成功应用于四环类抗生素、酰胺类除草剂等多类物质的分析检测。笔者以由吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料( Etp Elut PLS) 为萃取剂,结合高效液相色谱串联三重四级杆质谱法建立了环境水样中4 种磺胺类抗生素的分析方法。


材料选择

根据文献中的报道,对比PLS、C18、HLB 3种富集材料可发现,PLS 材料对磺胺类抗生素的富集效果最优。而磁性纳米材料( Etp Elut PLS) 是以普通PLS 材料为基础的高级聚合物,其表面由亲水的吡咯烷酮基团和疏水的二乙烯基苯基团修饰,具有顺磁性、亲水亲脂较为平衡的特点。因而选择Etp Elut PLS 作为磁性固相萃取的萃取剂,用于目标物磺胺类抗生素的吸附。

结论

建立了磁性固相萃取- 高效液相色谱- 串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素( 磺胺吡啶、磺胺甲唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶) 残留的分析方法,所分析的4 种磺胺类抗生素在5 ~ 500 μg/L 都有较好的线性,相关系数全部大于0. 999,检出限在4.2~4.7μg/L 之间,实际水样加标回收率是72.3%~ 88.5%,相对标准偏差低于10.2%。该方法具有较广的线性范围,用时较短,有机试剂消耗少,重现性佳,因此能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。

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